Microstructural Analysis of Poly(ethylene-co-propylene-co-1-butene) terpolymers by Multidimensional NMR Spectroscopy

Anuttra Nuamthanom; Phusadee Sandee

doi:10.60136/bas.v1.2012.168

ผู้แต่ง

Anuttra Nuamthanom กรมวิทยาศาสตร์บริการ
Phusadee Sandee ThaiPolyethylene Co., Ltd.

DOI:

https://doi.org/10.60136/bas.v1.2012.168

คำสำคัญ:

พอลิเมอร์, นิวเคลียร์แมคเนติกเรโซแนนส์สเปคโตรสโคปี

บทคัดย่อ

ลักษณะทางกายภาพ คุณสมบัติการไหลและคุณสมบัติทางแสงของพอลิเมอร์ ขึ้นกับโครงสร้างทางเคมีในระดับ โมเลกุลโดยเฉพาะอย่างยิ่ง ปริมาณของโมโนเมอร์และลำดับการจัดเรียงตัวภายในสายพอลิเมอร์ซึ่งจะส่งผลต่อคุณสมบัติเชิงกล ของผลิตภัณฑ์ในขั้นสุดท้าย การศึกษาครั้งนี้เพื่อพัฒนาวิธีการศึกษาโครงสร้างทางเคมีในระดับโมเลกุลของสาร poly(ethylene-co-propylene-co-butene) ด้วยเทคนิค multidimensional นิวเคลียร์แมคเนติกเรโซแนนส์สเปคโตรสโคปี ได้แก่ การทดลอง ¹³C NMR การทดลอง pulsed-field-gradient (PFG) ¹H-¹³C heteronuclear single quantum coherence (gHSQC) การทดลอง pulsed-field-gradient (PEG) heteronuclear multiple bond coherence (gHMBC) และการทดลอง pulsed-field-gradient (PFG) heteronuclear single quantum coherence-total correlation spectroscopy (gHSQC-TOCSY) จากผลของการทดลอง เหล่าทำให้สามารถบ่งชี้โครงสร้างทางเคมีของสาร poly(ethylene-co-propylene-co-butene) ได้อย่างสมบูรณ์และนำไปสู่การศึกษาเชิงปริมาณได้อย่างถูกต้องยิ่งขึ้น

References

Paxson, J.R. and Randall, J.C. “Quantitative Measurement of Ethylene Incorporation into Propylene Copolymers by Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance and Infrared Spectrometry" Analytical chemistry.,1978,50, 1777-1780.

Cheng, H. N. and Lee, G. H. “Two-dimensional NMR Spectroscopy and Automated 1H NMR Analysis of Ethylene-Propylene Copolymers” Polym.Bull., 1984,12, 463-470.

Hayashi, T., Inoue, Y., Chujo, R. and Asakura, T. “13C nuclear magnetic resonance spectral analysis of steresequences in ethylene-propylene copolymer” Polymer.,1988, 29, 2208-2215.

Randall, J.C. and Rucker, S. P. “Markovian Statistics for Finite Chains: Characterization of End group Structures and Initiation, Chain Propagation, and Chain-Transfer Probabilities in Poly(ethylene-co-propylene)" Macromolecules., 1994, 27, 2120-2129.

Hsieh, E.T. and Randall, J. C. “Ethylene-1-butene copolymers. 1. Comonomer sequence distribution” Macromolecules., 1982, 15, 353-360.

Randall, J. C. J. “A review of high resolution liquid 13carbon nuclear magnetic resonance characterizations of ethylene-based polymers” Macromol. Sci.sRev. Macromol. Chem. Phys. 1989, C29 (2&3), 201.

Sahoo, S. K., Zhang, T., Reddy, D. V. and Rinaldi, P. L. “Multidimensional NMR Studies of Poly(ethylene-co 1-butene) Microstructures” Macromolecules.,2003,36, 4017-4028.

Aoki, A., Hayashi, T. and Asakura, T. “Carbon-13 NMR Chemical Shift Assignments of Comonomer Sequences in a 1-Butene-Propylene Copolymer" Macromolecules.,1992, 25, 155.

Abiru, T., Mizuno, A. and Weigand, F. “Microstructural Characterization of Propylene-Butene-1 Copolymer Using Temperature Rising Elution Fraction” J.Appl.Polym. Sci.,1998, 68, 1493.

Sun, L. and Lin, S Polym. Sci.: Part A “Terpolymerization of Ethylene, Propylene, and Butene-1 with Highly Active Supported Titanium Catalyst" Polym.Chem.,1990,28, 1237-1254.

Lee, K.B, Kweon, J. Lee, H. and Park, H. A 13C NMR Determination for Monomer Compositions in Ethylene-Propylene Copolymers, Ethylene-Propylene-Butene-1, and Ethylene-Propylene-Diene Terpolymer” Polyme.J.,1996, 28, 696-702.

Filho, A.A.S and Galland, G.B.; “Study of Propylene-1-butene-ethylene Terpolymer and Reactor Blend by TREF and 13 C-NMR” J.Appl.Polym. Sci., 2001,80, 1880-1890.

Zhang, Y., Gou, Q., Wang, J., Wu, C. and QIAO, J.«13C NMR, GPC, and DSC Study on a Propylene-ethylene 1-butene Terpolymer Fractionated by Temperature Rising Elution Fraction” Polyme.J.,2003, 35, 551-559.

Carman, C. J. and Wilkes, C. E. “Monomer sequence distribution in ethylene propylene elastomers. I. Measurement by carbon-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy" Rubber.Chem. Technol., 1971, 44, (3), 781.

Dorman, D. E., Otocka, E. P. and Bovey, F. A. “Carbon-13 Observations of the Nature of the Short-Chain Branches in Low-Density Polyethylene” Macromolecules, 1972, 5, (5), 574-577.