การพัฒนาวิธีหาปริมาณตะกั่ว ในตัวอย่างอะลูมิเนียมและอะลูมิเนียมเจือโดยเทคนิคอินดักทิฟลีคัพเพิลพลาสมาออพติคอลอิมิสชันสเปกโทรสโกปี
DOI:
https://doi.org/10.60136/bas.v12.2023.401คำสำคัญ:
อินดักทีฟลีคัพเพิลพลาสมาออพติคอลอิมิสชันสเปกโทรสโกปี, อลูมิเนียม, ตะกั่วบทคัดย่อ
งานวิจัยนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อพัฒนาวิธีทดสอบหาปริมาณตะกั่วในตัวอย่างอะลูมิเนียมและอะลูมิเนียมเจือ ที่ให้ผลการทดสอบ ที่รวดเร็ว ถูกต้อง และแม่นยํา โดยใช้กราฟมาตรฐานที่สร้างจากสารละลายมาตรฐานที่มีองค์ประกอบต่างจากสารตัวอย่าง ด้วยเทคนิคอินดักทีฟลีคัพเพิลพลาสมาออพติคอลอิมิสชันสเปกโทรสโกปี และได้ศึกษาคุณลักษณะเฉพาะที่แสดงสมบัติของวิธีทดสอบ ได้แก่ ความสัมพันธ์เชิงเส้น (Linearity) ขีดจํากัดการตรวจหา (Limit of Determination, LOD) ขีดจํากัดการวัดปริมาณ (Limit of Quantitation, LOQ) ความโอนเอียง (Bias) ความเที่ยง (Precision) และผลกระทบจากองค์ประกอบของตัวอย่าง (Matrix effect) โดยกําหนดให้ค่าความไม่แน่นอนเป้าหมายของวิธีต้องไม่เกินร้อยละ 20 จากการศึกษาพบว่าค่าขีดจํากัดการตรวจหาและขีดจํากัดการวัดปริมาณเท่ากับ 2.164 และ 100.0 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ตามลําดับ ช่วงการใช้งานของวิธีทดสอบอยู่ในช่วง 100.0 – 500.0 มิลลิกรัมต่อกิโลกรัม ค่าความโอนเอียงของวิธีประเมินจากค่าคืนกลับของสารมาตรฐานที่เติมลงไปในตัวอย่างอะลูมิเนียมที่ไม่มีปริมาณตะกั่วที่ระดับความเข้มข้น ต่ํา กลาง และสูง ของช่วงการใช้งานของวิธี ภายใต้สภาวะ repeatability มีค่าร้อยละของค่าคืนกลับ 81.76 – 83.43 ความเที่ยงของการทดสอบโดยวิธีเติมสารละลายมาตรฐานความเข้มข้นเดียวกับการศึกษาความโอนเอียงภายใต้สภาวะ intermediate repeatability มีค่าส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์น้อยกว่าร้อยละ 3.0 และผลการตรวจยืนยันผลกระทบจากองค์ประกอบของตัวอย่าง โดยการเปรียบเทียบแบบจับคู่สิ่งที่ท (Paired t – test) ด้วยวิธี Non-matrix matched calibration กับวิธี Matrix matched calibration พบว่า tcall = 2.409 น้อยกว่า tcrit = t(0.025,2) = 4.30 แสดงว่าไม่มีผลกระทบจากองค์ประกอบของตัวอย่าง และเมื่อนําข้อมูลดังกล่าวมา ใช้ในการประเมินค่าความไม่แน่นอนของการวัด [1] พบว่า ได้ค่าความไม่แน่นอนร้อยละ 19 ของปริมาณที่ตรวจวัดได้ ที่ระดับความเชื่อมั่นร้อยละ 95 ดังนั้น สรุปว่าวิธีที่พัฒนาขึ้นสามารถใช้ในการวิเคราะห์หาปริมาณตะกั่วในตัวอย่างอะลูมิเนียม และอะลูมิเนียมเจือให้ผลถูกต้อง แม่นยํา น่าเชื่อถือ และเหมาะกับการใช้งานตามวัตถุประสงค์
References
Barwick VJ, Ellison SLR. VAM Project 3.2.1 development and harmonisation of measurement uncertainty principles part (d): Protocol for uncertainty evaluation from validation data version 5.1 [Internet]. Teddington (UK): LGC (Teddington) Limited; 2000 [cited 2022 Dec 20]. Available from: http://www.demarcheiso17025.com/private/Protocol%20for%20uncertainty%20evaluation%20from%20validation%20data.pdf
กระทรวงสาธารณสุข. ประกาศฉบับที่ 92 (พ.ศ. 2528) การกำหนดคุณภาพหรือมาตรฐานของภาชนะบรรจุ การใช้ภาชนะบรรจุ และการห้ามใช้วัตถุใดเป็นภาชนะบรรจุอาหาร [อินเทอร์เน็ต]. 2528 (เข้าถึงเมื่อ 22 พฤศจิกายน 2565]. เข้าถึงได้จาก: https://food.fda.moph.go.th/law/data/announ_moph/P92.pdf
สำนักงานมาตรฐานผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม (สมอ.). มาตรฐานผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรมอะลูมิเนียมเปลว. มอก. 325-2532. กรุงเทพฯ: สมอ.; 2532.
Thomsen VBE. Modern spectrochemical analysis of metals: An introduction for users of arc/spark instrumentation. Michigan: ASM International; 1994.
ASTM International. Standard test method for analysis of aluminum and aluminum alloys by spark atomic emission spectrometry. ASTM E1251-17a. West Conshohocken, Pennsylvania: ASTM International; 2017.
ASTM International. Standard test method for analysis of aluminum and aluminum alloys by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. ASTM E3061-17. West Conshohocken, Pennsylvania: ASTM International; 2017.
United States Environmental Protection Agency (U.S.EPA). Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry. Method 6010D (SW-846). Washington, DC: U.S. EPA; 2014.
Thermo Fisher Scitific Inc. iCAP PRO Series ICP- OES Operating Manual. Bremen, Germany: Thermo Fisher Scitific; 2020.
National Association of Testing Authorities (NATA). Technical note 17 guidelines for the validation and verification of quantitative and qualitative test methods [Internet]. 2013 [cited 2023 Mar 15]. Available from: https://www.studocu.com/en-au/document/queensland-university-of-technology/ pathology/nata-technical-note-17-october-2013/15147792
Part I AOAC Guidelines for single-laboratory validation of chemical methods for dietary supplements and botanicals In: Latimer GW.Jr, editor. Official methods of analysis of AOAC International [Internet]. 22nd ed. New York: AOAC Publication; 2023 [cited 2023 Mar 15] Available from: https://doi.org/10.1093/9760197610145.00 5.011
Downloads
เผยแพร่แล้ว
How to Cite
ฉบับ
บท
License
Copyright (c) 2023 กรมวิทยาศาสตร์บริการ
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License.