การพัฒนาวิธีโวลแทมเมตรีสำหรับการหาปริมาณแคดเมียมและตะกั่วที่ถูกซะจากกระเบื้องคอนกรีตมุงหลังคา

จรูญ จันทร์สมบูรณ์; จรูญ จักรมุณี

doi:10.60136/bas.v7.2018.170

ผู้แต่ง

จรูญ จันทร์สมบูรณ์ กรมวิทยาศาสตร์บริการ
จรูญ จักรมุณี ภาควิชาเคมี, คณะวิทยาศาสตร์, มหาวิทยาลัยเชียงใหม่

DOI:

https://doi.org/10.60136/bas.v7.2018.170

คำสำคัญ:

ดิฟเฟอร์เรนเชียสพัลส์แอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมตรี, แคดเมียม, ตะกั่ว, กระเบื้องคอนกรีตมุงหลังคา

บทคัดย่อ

ได้พัฒนาวิธีในการวิเคราะห์หาปริมาณแคดเมียมและตะกั่ว ที่ถูกซะออกมาจากกระเบื้องคอนกรีตมุงหลังคาโดยวิธีดิฟเฟอร์ เรนเชียสพัลส์แอโนดิกสทริปปิงโวลแทมเมตร ตัวอย่างจะถูก สกัดด้วยน้ำเป็นเวลา 24 ชั่วโมง ตามวิธีมาตรฐาน มอก.5352556 เติมสารละลายตัวอย่างที่สกัดได้ 5 มิลลิลิตร และ 5 มิลลิตรของร้อยละ 4 โดยปริมาตรต่อปริมาตรกรดแอซิติกลง ในโวลแทมเมตริกเซลล์ หลังจากนั้นสารละลายจะถูกกวนที่ อัตราความเร็ว 2000 รอบต่อนาที่พร้อมกับกําจัดตัวรบกวนด้วย แก๊สไนโตรเจนเป็นเวลา 3 นาที ก่อนที่จะทำการสะสมปริมาณ โลหะโดยการให้ศักย์ไฟฟ้าคงที่ -0.9 โวลล์ อย่างต่อเนื่องเทียบ กับขั้วอ้างอิง ซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอไรด์ ที่ขั้วแขวนปรอทหยด (HMDE) เป็นเวลา 45 วินาที หลังจากนั้นทำการสแกนด้วยวิธีดิฟเฟอร์เรนเชียสพัลส์จากศักย์ไฟฟ้า-0.90 โวลล์ ไปยังศักย์ ไฟฟ้า -0.10 โวลล์ และทำการบันทึกออกมาเป็นโวลทาโมแกรมพีคสัญญาณสูงสุดของแคดเมียมและตะกั่ว อยู่ที่ -0.555 โวลล์ และ -0.364 โวลล์ เมื่อเทียบกับขั้วอ้างอิงซิลเวอร์/ซิลเวอร์คลอไรด์ ตามลำดับ ทำการวิเคราะห์หาปริมาณโดยวิธีเติมสารมาตรฐาน ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ที่ความเข้มข้น 8 ไมโครกรัมต่อ ลิตรของโลหะทั้งสองชนิดจำนวน 11 ซ้ำ อยู่ในช่วง 1.59-1.74 ร้อยละการคืนกลับโดยทำการเติมสารมาตรฐานที่ความเข้มข้น 8 ไมโครกรัมต่อลิตร ของแคดเมียมและตะกั่วลงไปในสารละลาย ตัวอย่าง พบว่าเท่ากับ 107 และมีขีดจำกัดของการตรวจวัด เท่ากับ 0.15 ไมโครกรัมต่อลิตร ของโลหะทั้งสอง พบว่าปริมาณ แคดเมียมและตะกั่ว ที่ถูกซะออกมาจากตัวอย่างกระเบื้อง คอนกรีตมุงหลังคาอยู่ในช่วง <0.15-0.55 ไมโครกรัมต่อลิตร และ <0.15- 11.95 ไมโครกรัมต่อลิตร ตามลำดับ ซึ่งต่ำกว่าเกณฑ์มาตรฐานผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรมของไทยกำหนด (มอก. 535-2556) วิธีที่นําเสนอนี้ไม่ยุ่งยาก สะดวก และมีความไวในการวิเคราะห์มากกว่าวิธีมาตรฐานที่ใช้เทคนิคอะตอมมิกสเปคโตรโฟโตเมตรี

References

THAILAND INDUSTRIAL STANDARD. TIS.5352556. Test method for concrete roofing tiles.

BAKIRCIOGLU, Y., S.R. SEGADE, E.R. YOURD and J.F. TYSON. Evaluation of Pb-Spec® for flow-injection solid-phase extraction preconcentration for the determination of trace lead in water and wine by flame atomic absorption spectrometry. Anal. Chim. Acta. 2003, 485, 9-18.

SUNG, H.Y. and S.D. HUANG. On-line preconcentration system coupled to electrothermal atomic absorption spectrometry for the simultaneous determination of bismuth, cadmium, and lead in urine. Anal. Chim. Acta. 2003, 495, 165-176.

FILIZ SENKAL, B., M. INCE, E. YAVUZ and M. YAMAN. The synthesis of new polymeric sorbent and its application in preconcentration of cadmium and lead in water samples. Talanta. 2007, 72, 962-967.

AMPAN, P., J. RUZICKA, R. ATALLAH, G.D. CHRISTIAN, J. JAKMUNEE and K. GRUDPAN. Exploiting sequential injection analysis with bead injection and labon-valve for determination of lead using electrothermal atomic absorption spectrometry. Anal. Chim. Acta, 2003, 499, 167-172.

JAKMUNEE, J., S. SUTEERAPATARANON, Y. VANEESORN and K. GRUDPAN. Determination of Cadmium, Copper, Lead and Zinc by Flow Voltammetric Analysis. Anal. Sci. 2001, 17, 1399-1401.

JAKMUNEE, J., L. PATIMAPORNLERT, S. SUTEERAPATARANON, N. LENGHOR and K. GRUDPAN. Sequential injection with lab-at-valve (LAV) approach for potentiometric determination of chloride. Talanta. 2005, 65, 789-793.

SHERIGARA, B.S., Y. SHIVARAJ, R.J. MASCARENHAS and A.K. SATPATI. Simultaneous determination of lead, copper and cadmium onto mercury film supported on wax impregnated carbon paste electrode: Assessment of quantification procedures by anodic stripping voltammetry. Electrochim. Acta. 2007, 52, 31373142.

HOCEVAR, S.B., I. SVANCARA, K. VYTRAS and B. OGOREVC. Novel electrode for electrochemical stripping analysis based on carbon paste modified with bismuth powder. Electrochim. Acta, 2005, 51, 706-710.

HWANG, G. H., W.K. HAN, J.S. PARK and S.G. KANG. Determination of trace metals by anodic stripping voltammetry using a bismuth-modified carbon nanotube electrode. Talanta. 2008, 76, 301-308.

CAO, L., J. JIA and Z. WANG. Sensitive determination of Cd and Pb by differential pulse stripping voltammetry with in situ bismuth-modified zeolite doped carbon paste electrodes. Electrochimica Acta. 2008. 53, 2177-2182.

ECONOMOU, A. Bismuth-film electrodes: recent developments and potentialities for electroanalysis. Trends Anal. Chem. 2005, 24, 334-340.

JAKMUNEE, J. and J. JUNSOMBOON. Determination of cadmium, lead, copper and zinc in the acetic acid extract of glazed ceramic surfaces by anodic stripping voltammetric method. Talanta. 2008, 77, 172175.

SIRIANGKHAWUT, W., S. PENCHAREE, K. GRUDPAN and J. JAKMUNEE. Sequential injection monosegmented flow voltammetric determination of cadmium and lead using a bismuth film working electrode. Talanta. 2009, 79, 1118-1124.

HWANG, G.H., W.K. HAN, S.J. HONG, J.S. PARK and S.G. KANG. Determination of trace amounts of lead and cadmium using a bismuth/glassy carbon composite electrode. Talanta. 2009, 77, 1432-1436.

LI, D., J. JIA and J. WANG. Simultaneous determination of Cd(ll) and Pb(II) by differential pulse anodic stripping voltammetry based on graphite nanofibersNafion composite modified bismuth film electrode. Talanta. 2010, 83, 332-336.

ARMSTRONG, K.C., C.E. TATUM, R.N. DANSBYSPARKS, J.Q. CHAMBERS and Z.L XUE. Individual and simultaneous determination of lead, cadmium, and zinc by anodic stripping voltammetry at a bismuth bulk electrode. Talanta. 2010, 82, 675-680.

NINWONG, B., S. CHUANUWATANAKUL, O. CHAILAPAKUL, W. DUNGCHAI and S. OTOMIZU. Online preconcentration and determination of lead and cadmium by sequential injection/anodic stripping voltammetry. Talanta. 2012, 96, 75-81.

AFKHAMI, A., H. GHAEDI, T. MADRAKIAN and M. REZAEIVALA. Highly sensitive simultaneous electrochemical determination of trace amounts of Pb(II) and Cd(Il) using a carbon paste electrode modified with multi-walled carbon nanotubes and a newly synthesized Schiff base. Electrochim. Acta. 2013, 89, 377-386.

KEAWKIM, K., S. CHUANUWATANAKUL, O. CHAILAPAKUL and S. MOTOMIZU. Determination of lead and cadmium in rice samples by sequential injection/ anodic stripping voltammetry using a bismuth film/crown ether/Nafion modified screen-printed carbon electrode. Food Control. 2013, 31, 14-21.

BI, Z., P. SALAÜN and C. M.G. VAN DEN BERG. Determination of lead and cadmium in seawater using a vibrating silver amalgam microwire electrode. Anal. Chim. Acta. 2013, 769, 56-64.

JUNSOMBOON, J. and J. JAKMUNEE. Determination of Cadmium and Lead in Concrete Roofing Tiles by Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetric Method. Chiang Mai J. Sci. 2016, 43, 1122-1131.

CHRISTIAN G. D. Analytical Chemistry. 6th ed., New York: Wiley, 2004.